Как укрепить титрованный раствор

Результаты приготовленного титрованного раствора

ТитрантКонцентрация титрованного раствора, (моль/л)Способ установления титраРезультаты (химическое уравнение, все расчеты)

Титриметричекий анализ применяется для количественного определения многих лекарственных веществ. Этот метод основан на точном измерении количества реактива, израсходованного на реакцию с определяемым веществом. Для целей титриметрического анализа используют титрованные растворы.

Титрованный, стандартный или рабочий раствор – это раствор, с точно известной концентрацией. Используется для количественного анализа лекарственных веществ.

Согласно ГФ XII концентрацию титрованных растворов выражают молярной или нормальной концентрацией.

Титрованный раствор, содержащий 1 моль вещества в 1 литре раствора, называют молярной концентрацией (С(X)). Единица молярной концентрации – моль/л. Например: С(HCI) = 0,1 моль/лHCI.

Титрованный раствор, содержащий 1 моль эквивалента вещества в 1 литре раствора, называют молярной концентрацией эквивалента (нормальной концентрацией) (С(1/zH2SO4). Единица молярной концентрации эквивалента – моль эквивалентов/л (обозначается – н.) Например:(С(1/zH2SO4). = 1 н. H2SO4.

Для проведения расчетов в титриметрический анализ вводят понятия эквивалент и фактор эквивалентности.

Эквивалентом вещества называют реальную или условную частицу вещества, которая в данной реакции реагирует с одним атомом или ионом водорода, или одним электроном.

Фактором эквивалентности называют число, показывающее, какая часть реальной частицы вещества эквивалентна одному иону водорода в кислотно-основной реакции или одному электрону в окислительно-восстановительной реакции.

Молярной массой эквивалента вещества называют величину, равную произведению фактора эквивалентности на молярную массу вещества (Э(Х)). Единица молярной массы эквивалента вещества – г/моль.

М(Х) – молярная масса вещества Х, г/моль.

Молярная масса эквивалента вещества зависит от реакции, в которой это вещество участвует.

Как укрепить титрованный раствор. Смотреть фото Как укрепить титрованный раствор. Смотреть картинку Как укрепить титрованный раствор. Картинка про Как укрепить титрованный раствор. Фото Как укрепить титрованный раствор

Титр рассчитывают до 4-х значащих цифр. Например, T(H2SO4) = 0, 004904 г/мл. Это значит, что в 1 мл раствора содержится 0,004904 гH2SO4.

Титр раствора по определяемому веществу – это масса определяемого вещества, взаимодействующая с одним миллилитром титранта.

Как укрепить титрованный раствор. Смотреть фото Как укрепить титрованный раствор. Смотреть картинку Как укрепить титрованный раствор. Картинка про Как укрепить титрованный раствор. Фото Как укрепить титрованный раствор Как укрепить титрованный раствор. Смотреть фото Как укрепить титрованный раствор. Смотреть картинку Как укрепить титрованный раствор. Картинка про Как укрепить титрованный раствор. Фото Как укрепить титрованный раствор

В зависимости от способа выражения концентрации титрованного раствора титр по определяемому веществу рассчитывают по формулам:

1. Если концентрация титрованного раствора выражена молярной концентрацией

Как укрепить титрованный раствор. Смотреть фото Как укрепить титрованный раствор. Смотреть картинку Как укрепить титрованный раствор. Картинка про Как укрепить титрованный раствор. Фото Как укрепить титрованный раствор

2. Если концентрация титрованного раствора выражена молярной концентрацией эквивалента

Как укрепить титрованный раствор. Смотреть фото Как укрепить титрованный раствор. Смотреть картинку Как укрепить титрованный раствор. Картинка про Как укрепить титрованный раствор. Фото Как укрепить титрованный раствор

Как укрепить титрованный раствор. Смотреть фото Как укрепить титрованный раствор. Смотреть картинку Как укрепить титрованный раствор. Картинка про Как укрепить титрованный раствор. Фото Как укрепить титрованный раствор

где: С(Т)– молярная концентрация титрованного раствора (моль/л);

М.м.(х) – молекулярная масса определяемого вещества (г/моль);

С1/z(Т)– молярная концентрация титрованного раствора, выраженная молярной концентрацией эквивалента (моль·экв./л);

Э(Х) – молярная масса эквивалента определяемого вещества (г/моль);

Титр по определяемому веществу используется при расчете

· массы определяемого вещества, если известен объем титранта

· предварительного объема титранта, если известна масса определяемого вещества.

Титрованные растворы, согласно ГФ XI готовят двумя способами:

Способ 1— по точной массе химически чистого вещества.

Как укрепить титрованный раствор. Смотреть фото Как укрепить титрованный раствор. Смотреть картинку Как укрепить титрованный раствор. Картинка про Как укрепить титрованный раствор. Фото Как укрепить титрованный раствор

1000 — количество миллилитров в 1 литре раствора.

С (Х) (моль/л) = С(Х0)(моль/л) х V0 (мл)/V (мл)

С(Х0)(моль/л)– молярная концентрация раствора вещества, по которому устанавливается титр, моль/л;

Для приготовленных титрованных растворов вычисляют поправочный коэффициент (К), представляющий собой отношение реально полученной концентрации тированного раствора (С (1/z Х) практ.) к теоретически заданной концентрации (С (1/z Х)теор.):

Как укрепить титрованный раствор. Смотреть фото Как укрепить титрованный раствор. Смотреть картинку Как укрепить титрованный раствор. Картинка про Как укрепить титрованный раствор. Фото Как укрепить титрованный раствор

Поправочный коэффициент безразмерная величина. Он показывает, во сколько раз концентрация приготовленного раствора больше или меньше заданной концентрации. Коэффициент поправки должен находиться в пределах от 0,98 до 1,02. При отклонении величины К от указанных пределов титрованные растворы необходимо соответственно укреплять или разбавлять.

В случае необходимости разбавления титрованного раствора (К>1,02) из рассчитанной величины К вычитают 1,0 и полученную разность умножают на объем приготовленного раствора, в мл (V). Полученный результат соответствует количеству растворителя, в мл, которое необходимо прибавить к приготовленному раствору для доведения К до требуемого значения:

Источник

Коэффициент поправки титранта и пределы его значений.

🎓 Заказ №: 22228
Тип работы: Задача
📕 Предмет: Химия
Статус: Выполнен (Проверен преподавателем)
🔥 Цена: 153 руб.

👉 Как получить работу? Ответ: Напишите мне в whatsapp и я вышлю вам форму оплаты, после оплаты вышлю решение.

Как снизить цену? Ответ: Соберите как можно больше задач, чем больше тем дешевле, например от 10 задач цена снижается до 50 руб.

Вы можете помочь с разными работами? Ответ: Да! Если вы не нашли готовую работу, я смогу вам помочь в срок 1-3 дня, присылайте работы в whatsapp и я их изучу и помогу вам.

Условие + 37% решения:

Коэффициент поправки титранта и пределы его значений. Расчет коэффициента поправки для растворов первичных стандартов. Расчеты навески для укрепления раствора титранта и объема растворителя для разбавления титранта.

Решение: Титрованные растворы характеризуются так называемым коэффициентом поправки (поправочным коэффициентом) К. Коэффициент поправки равен отношению экспериментально найденной точной молярной концентрации эквивалента титрованного раствора к предполагаемой молярной концентрации эквивалента. По сути, коэффициент поправки показывает, во сколь-ко раз титрованный раствор крепче или слабее по сравнению с теоретически заданной 335 концентрацией. Например, имеется приблизительно 0,1 н. раствор, для которого К = 1,006. Тогда точное значение нормальности раствора равно: 0,1 • 1,006 = 0,1006 н. То есть данный раствор в 1,006 раз более концентрирован, чем 0,1 н. раствор. 1мл данного раствора соответствует 1,006 мл 0,1 н. раствора. Рекомендуемая величина коэффициента поправки для проведения анализов: 1. Cогласно Государственной Фармакопеи XI издания: 0,9800-1,0200 2. Cогласно ГОСТ 25794.1-83 «Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования»: 0,9700-1,0300 При отклонении величины коэффициента поправки от данных пределов титрованный раствор необходимо укрепить либо разбавить. Объем воды, необходимый для разбавления, находится по формуле VH O  (K 1)V 2 где V объем титрованного раствора.

Готовые задачи по химии которые сегодня купили:

Как укрепить титрованный раствор. Смотреть фото Как укрепить титрованный раствор. Смотреть картинку Как укрепить титрованный раствор. Картинка про Как укрепить титрованный раствор. Фото Как укрепить титрованный раствор

Образовательный сайт для студентов и школьников

Копирование материалов сайта возможно только с указанием активной ссылки «www.lfirmal.com» в качестве источника.

© Фирмаль Людмила Анатольевна — официальный сайт преподавателя математического факультета Дальневосточного государственного физико-технического института

Источник

Аккредитация в Росаккредитации

форум для аккредитованных лабораторий

Как укрепить титрованный раствор. Смотреть фото Как укрепить титрованный раствор. Смотреть картинку Как укрепить титрованный раствор. Картинка про Как укрепить титрованный раствор. Фото Как укрепить титрованный раствор

Установка поправочного коэффициента для титрованных растворов

Как укрепить титрованный раствор. Смотреть фото Как укрепить титрованный раствор. Смотреть картинку Как укрепить титрованный раствор. Картинка про Как укрепить титрованный раствор. Фото Как укрепить титрованный раствор

#1 Установка поправочного коэффициента для титрованных растворов

#2 Установка поправочного коэффициента для титрованных растворов

Как укрепить титрованный раствор. Смотреть фото Как укрепить титрованный раствор. Смотреть картинку Как укрепить титрованный раствор. Картинка про Как укрепить титрованный раствор. Фото Как укрепить титрованный раствор

#3 Установка поправочного коэффициента для титрованных растворов

А на что сослаться, а то вдруг умник какой из экспертов попадется? А там нам и установочное вещество надо купить и платиновый тигель как выясняется? Не хотелось бы покупать, да думаю и не купят, дорого!

Отправлено спустя 2 минуты:
Если для белка у нас есть к.о. и при ВЛК все ок как то можно сказать, что нет необходимости, то для других их нет: в частности нет контрольного образца на кислотность для зерна овса и гречихи(не устойчивый показатель, меняется со временем хранения) и кислотное число масла в масличных культурах. В этих анализах испольуется раствор щелочи для титрования.

Как укрепить титрованный раствор. Смотреть фото Как укрепить титрованный раствор. Смотреть картинку Как укрепить титрованный раствор. Картинка про Как укрепить титрованный раствор. Фото Как укрепить титрованный раствор

#4 Установка поправочного коэффициента для титрованных растворов

Как укрепить титрованный раствор. Смотреть фото Как укрепить титрованный раствор. Смотреть картинку Как укрепить титрованный раствор. Картинка про Как укрепить титрованный раствор. Фото Как укрепить титрованный раствор

#5 Установка поправочного коэффициента для титрованных растворов

Непрочитанное сообщение Гость » 23 июл 2021 05:08

Как укрепить титрованный раствор. Смотреть фото Как укрепить титрованный раствор. Смотреть картинку Как укрепить титрованный раствор. Картинка про Как укрепить титрованный раствор. Фото Как укрепить титрованный раствор

#6 Установка поправочного коэффициента для титрованных растворов

Непрочитанное сообщение Гость » 23 июл 2021 20:44

Как укрепить титрованный раствор. Смотреть фото Как укрепить титрованный раствор. Смотреть картинку Как укрепить титрованный раствор. Картинка про Как укрепить титрованный раствор. Фото Как укрепить титрованный раствор

#7 Установка поправочного коэффициента для титрованных растворов

А если не написана?

Отправлено спустя 2 минуты:
А еще мне препаратор знакомая сказала, если раствор готовится их фиксанала и при этом используется колиброванная мерная посуда, соблюдается температура приготовления раствора и растворителя, то устанавливать поправочный коэффициет не обязательно!

#8 Установка поправочного коэффициента для титрованных растворов

Как укрепить титрованный раствор. Смотреть фото Как укрепить титрованный раствор. Смотреть картинку Как укрепить титрованный раствор. Картинка про Как укрепить титрованный раствор. Фото Как укрепить титрованный раствор

#9 Установка поправочного коэффициента для титрованных растворов

#10 Установка поправочного коэффициента для титрованных растворов

У стандарт-титра (фиксанала) К=1, но при условии, что правильно приготовили, а если сомневаетесь, тогда устанавливайте.

Как укрепить титрованный раствор. Смотреть фото Как укрепить титрованный раствор. Смотреть картинку Как укрепить титрованный раствор. Картинка про Как укрепить титрованный раствор. Фото Как укрепить титрованный раствор

#11 Установка поправочного коэффициента для титрованных растворов

#12 Установка поправочного коэффициента для титрованных растворов

Коэффициент из паспорта это результат контроля качества завода изготовителя.

Вы не можете использовать коэффициент из паспорта на приготовленный раствор, потому что при приготовлении титрованных растворов из стандарт-титра, у вас будет свой коэффициент, например, химик использовал не ту мерную посуду, некачественный растворитель, плохо промыл ампулу, не довел до метки и т.д.

Вам скорее нужны рекомендации завода изготовителя по приготовлению раствора, одни производители подробно расписывают приготовление, другие нет (как правило, на совсем простые вещества например соляную кислоту).

Определение поправочного коэффициента для кислотно-основного титрования посмотрите в ГОСТ 25794.1.

Как укрепить титрованный раствор. Смотреть фото Как укрепить титрованный раствор. Смотреть картинку Как укрепить титрованный раствор. Картинка про Как укрепить титрованный раствор. Фото Как укрепить титрованный раствор

#13 Установка поправочного коэффициента для титрованных растворов

Это мы обсуждаем в теме калибровка мерной посуды.

#14 Установка поправочного коэффициента для титрованных растворов

Если раствор из стандарт-титра приготовлен правильно, то К=1. Это вопрос элементарной аналитической химии.

Как укрепить титрованный раствор. Смотреть фото Как укрепить титрованный раствор. Смотреть картинку Как укрепить титрованный раствор. Картинка про Как укрепить титрованный раствор. Фото Как укрепить титрованный раствор

#15 Установка поправочного коэффициента для титрованных растворов

#16 Установка поправочного коэффициента для титрованных растворов

Это подразумевает, что Вы готовили раствор из собственных реактивов, а не из стандарт-титра.

А Вам не кажется, что в ГОСТ 10846 опечатка:

3.2.4. Для приготовления 0,1 моль/дм 3 раствора гидроокиси натрия используют натрия гидроокись по ГОСТ 4328 и титр натрия гидроокиси в соответствии со стандартами и правилами, приложенными к комплекту.

Должно быть или стандарт-титр натрия гидроокиси.

Я в прошлом году в старом ГОСТе нашел три опечатки и две неправильные формулы, написал письмо и внесли изменения))

Как укрепить титрованный раствор. Смотреть фото Как укрепить титрованный раствор. Смотреть картинку Как укрепить титрованный раствор. Картинка про Как укрепить титрованный раствор. Фото Как укрепить титрованный раствор

#17 Установка поправочного коэффициента для титрованных растворов

Ответ от производителей стандарт-титров (Уралхиминвет)
«В соответствии с правилами титриметрического анализа при приготовлении титрованных растворов из стандарт-титров всегда необходимо устанавливать коэффициент поправки для обеспечения точности дальнейших титриметрических определений. Кроме того, при длительном хранении приготовленных титрованных растворов необходимо уточнять их коэффициент поправки, как минимум, раз в месяц»

Отправлено спустя 4 минуты:

kerberos писал(а): ↑ 30 июл 2021 08:22 Должно быть или стандарт-титр натрия гидроокиси.

Я в прошлом году в старом ГОСТе нашел три опечатки и две неправильные формулы, написал письмо и внесли изменения))

Отправлено спустя 3 часа 38 минут:
Тигель платиновый стоит порядка 200 тыс. Вряд ли мне его купят во-первых, во-вторых, нужно для продажи нам иметь какое-то свидетельство : «Продажа возможна,только при наличии у вас свидетельства о регистрации в пробирной палате». Ну это пипец, товарищи.
Что мне делать-то? Как укрепить титрованный раствор. Смотреть фото Как укрепить титрованный раствор. Смотреть картинку Как укрепить титрованный раствор. Картинка про Как укрепить титрованный раствор. Фото Как укрепить титрованный растворМне не соотвествие влепят. Запросят поверочный коэффициент. А как мне его сделать то поправилам, если тигель платиновый целая эпопея купить! Неужели в обычном высушить нельзя блин. Как напишут ГОСТ, хоть стой хоть падай.

Источник

2.1.14.1. Приготовление титрованных растворов

Титриметрический анализ основан на точном измерении объема стандарт­ного раствора реагента (титранта), израсходованного на реакцию с определяе­мым веществом.

Раствор титранта должен быть стандартизирован. Под стандартизацией рас­твора титранта понимают установление его точной концентрации с относитель­ной погрешностью, обычно не превышающей 0,1 %.

Расчет результатов титриметрического анализа основан на принципе экви­валентности, в соответствии с которым вещества реагируют между собой в эк­вивалентных количествах.

Существуют методы прямого, обратного (титрования по остатку) титрова­ния и титрования по замещению.

При прямом титровании определяемое вещество реагирует с титрантом, и для проведения анализа этим методом достаточно одного стандартного раство­ра.

В методах обратного титрования используют два стандартных раствора – основной и вспомогательный. Широко известно обратное титрование хло­рид-иона в кислых растворах. К анализируемому раствору хлорида сначала до­бавляют заведомый избыток титрованного раствора нитрата серебра (основно­го стандартного раствора). При этом происходит реакция образования малорас­творимого хлорида серебра. Не вступившее в реакцию избыточное количество нитрата серебра оттитровывают раствором тиоцианата аммония – вспомога­тельного стандартного раствора. Количество хлорида легко рассчитать, так как известны количества нитрата серебра, введенного в раствор и не вступившего в реакцию с хлоридом.

В методе титрования по замещению к определяемому веществу добавляют избыток специального реагента, вступающего в реакцию с определяемым веще­ством. Один из продуктов взаимодействия, количество которого эквивалентно количеству определяемого вещества, оттитровывают затем стандартным рас­твором.

В титриметрическом (объемном) анализе основным методом является тит­рование. Титрованием называется процесс добавления из бюретки каплями раствора известной концентрации к раствору определяемой концентрации до достижения точки эквивалентности, которую устанавливают при помощи ин­дикатора или прибора. Титрованные (стандартизированные) растворы – это растворы точно известной концентрации, выраженной в титрах. Титр раство­ра – это количество вещества в граммах, содержащееся в 1 см 3 раствора.

В зависимости от способа приготовления различают титрованные растворы приготовленные и установленные.

Приготовленные растворы. Соединения, состав которых строго соответ­ствует химической формуле, химически чистые, устойчивые при хранении (как в твердом виде, так и в растворе) обладают большой молярной массой эквива­лента. Их называют стандартными исходными веществами (первичными стан­дартами) для установки титра других рабочих растворов. Нужная навеска стан­дартного вещества (G, г) в соответствии с заданной нормальностью и объемом раствора равна

где V – объем раствора, см 3 ; N – нормальность раствора; Э – грамм-эквивалент вещества.

Навеску отвешивают на аналитических весах в весовом стаканчике (бюксе) с точностью до 0,0002 г, переносят в мерную колбу определенной вместимости, смывая навеску со стенок стаканчика и воронки небольшим количеством рас­творителя, растворяют (количество растворителя до 1/3 вместимости колбы), выдерживают 0,5 ч в термостате при 20 °С, а затем объем раствора доводят до метки и тщательно перемешивают. В этом случае титр раствора (Т, г/см 3 ) равен навеске (G, г), деленной на объем раствора (V, см 3 ): Т = G / V.

Чтобы перейти к нормальности N, достаточно титр раствора умножить на 1000 и разделить на грамм-эквивалент растворенного вещества (Э)

Титрованные растворы, полученные из точной навески вещества, называют приготовленными.

Стандартными веществами для установления титра растворов кислот слу­жат тетраборат (Nа2В4О7 • 10Н2О) и карбонат натрия (Nа2СО3), щелочей – ща­велевая (Н2С2О4 • 2Н2О) и янтарная [СО2Н(СН2)2СО2Н)] кислоты.

Растворением навески исходного вещества получают стандартный раствор для установки титра рабочих растворов.

Приготовляя титрованный раствор из навески, не стремятся получить стро­го определенную нормальность (или титр), а вычисляют поправку к нормаль­ности раствора.

Пример. При приготовлении 100 см 3 0,1 н раствора, взяли навеску карбоната на­трия (Na2СО3) 0,5308 г. Теоретически рассчитанная навеска в этом случае должна быть равна 0,5300 г. Тогда поправочный коэффициент будет иметь следующую вели­чину:

к = взятая навеска / рассчитанная навеска = 0,5308 / 0,5300 – 1,00151.

Следовательно, приготовленный раствор в 1,00151 раза концентрированнее строго децинормального.

Поправочный коэффициент иначе называют фактором нормальности или просто поправкой к нормальности раствора.

Установленные растворы (вторичные стандарты). В качестве рабочих титрованных растворов чаще всего используют минеральные кислоты, щелочи, перманганат калия, тиосульфат натрия (гипосульфит). Все эти вещества не удовлетворяют требованиям, предъявляемым к стандартным веществам (их точные растворы нельзя готовить из навески). Поэтому приблизительные коли­чества таких веществ (навеска взвешивается на технических весах или отмеря­ется мерным цилиндром) растворяют в необходимом объеме воды и титруют раствором подходящего стандартного вещества (первичного стандарта). По затраченным объемам и известной концентрации исходного раствора вычисляют нормальность и титр устанавливаемого раствора. Так, нормальность раствора едкого натра устанавливают по стандартному раствору щавелевой кислоты, а нормальность соляной кислоты – по исходному раствору тетрабората натрия.

Растворы, титр которых находят не по точной навеске, а устанавливают по тому или иному стандартному веществу, называют установленными или стан­дартизированными.

Этот метод очень удобен, так как при нем не требуется устанавливать титр каждого рабочего раствора по исходному веществу. Любой стандартный рас­твор дает возможность последовательно установить титры всех необходимых рабочих растворов, однако он менее точен, так как при этом суммируются по­грешности, допускаемые в процессе установки отдельных титров, и поэтому приготовление исходного титрованного раствора всегда требует особой тща­тельности. Чтобы уменьшить погрешности, титр рабочего титрованного раство­ра устанавливают, по возможности, в таких же условиях, какие будут при вы­полнении анализа. Для установки титра и выполнения анализа следует пользо­ваться одной и той же мерной посудой (предварительно прокалиброванной).

Если титрованный раствор используют при разной температуре, то следует вводить температурную поправку. Изменение температуры на 10 ºС изменяет k на 0,02.

При стандартизации растворов используют методы отдельных навесок и пипетирования.

Метод отдельных навесок. Рассчитывают навеску стандартного вещества исходя из того, что на ее титрование будет израсходовано 18. 20 см 3 титранта. На аналитических весах «методом отсыпания» отмеряют три навески. Для это­го взвешивают чистый сухой бюкс с такой массой анализируемого вещества, ко­торая достаточна для трех навесок, и записывают его массу. Затем снимают бюкс с весов и легким постукиванием указательного пальца правой руки отсы­пают примерно третью часть содержимого в коническую колбу. Бюкс при этом располагают над центром горлышка колбы. После этого возвращают его в вер­тикальное положение и вновь взвешивают. Если навеска меньше требуемой, по­вторным отсыпанием добиваются, чтобы она была в указанных пределах. На­веску выше рассчитанной отбрасывают, колбу моют и навеску берут заново.

В каждую колбу приливают приблизительно по 20 см 3 дистиллированной воды, перемешивают до полного растворения стандартного вещества, вводят 1. 2 капли индикатора и титруют. По бюретке делают отсчет объема стандарти­зируемого раствора и записывают в журнал. Рассчитывают молярную концен­трацию титранта для каждой навески стандартного вещества и расхождение ме­жду наибольшим и наименьшим результатами (в %). Если расхождение не пре­вышает 0,2. 0,3 %, то берут среднее значение из трех результатов. В случае большего расхождения взвешивают еще одну навеску стандартного вещества, титруют ее, находят четвертый результат и снова проверяют сходимость значе­ний молярной концентрации.

Метод пипетирования. Рассчитывают навеску стандартного вещества, необ­ходимую для приготовления заданного объема раствора первичного стандарта концентрации (как правило, близкой к молярной концентрации титранта). Взвешенную на аналитических весах навеску количественно переносят в мер­ную колбу через воронку, смывая навеску из стаканчика струей воды из промывалки. По окончании растворения объем раствора доводят до метки и переме­шивают. Аликвоту (определенную часть 1/5, 1/10 и т. д.) полученного раствора отбирают пипеткой, предварительно ополоснутой этим раствором. При стан­дартизации раствора титрование проводят не менее трех раз. Если объемы, за­траченные на титрование, совпадают между собой в пределах 0,2. 0,3 %, то бе­рут среднее значение и рассчитывают молярную концентрацию титранта. В случае большого расхождения проводят повторное титрование.

В практике технического анализа титрованные растворы приготовляют из фиксаналов или стандарт-титров. Фиксанал – это количество вещества в запа­янной стеклянной ампуле, необходимое для приготовления 1 дм 3 точно 0,1 н или 0,01 н раствора. Промышленно выпускаются фиксаналы с различными ра­бочими веществами как в виде растворов (серная и соляная кислота, едкий натр и едкое кали), так и сухие (перманганат калия, карбонат или оксалат натрия и др.). В каждой коробочке с фиксаналами имеется стеклянный боек и стеклян­ная палочка.

Как укрепить титрованный раствор. Смотреть фото Как укрепить титрованный раствор. Смотреть картинку Как укрепить титрованный раствор. Картинка про Как укрепить титрованный раствор. Фото Как укрепить титрованный раствор

Рис. 2.12. Приготовление рабочего раствора из фиксанала

При правильном хранении рабочие титрованные растворы служат несколько месяцев, не изменяя своей концентрации. Особенно тщательной защиты от диок­сида углерода воздуха требуют растворы щелочей.

Склянки, в которых хранятся рабочие растворы, обычно соединяют с бюреткой посредством сифона (рис. 2.13). Это позволяет наполнять бюретку, не за­грязняя раствор.

Как укрепить титрованный раствор. Смотреть фото Как укрепить титрованный раствор. Смотреть картинку Как укрепить титрованный раствор. Картинка про Как укрепить титрованный раствор. Фото Как укрепить титрованный раствор

Рис. 2.13. Два способа соединения бюретки со склянкой, содержащей запасной раствор:

1 – склянка с запасным раствором; 2 – сифон для переливания раствора в бюретку; 3 – трубка для засасывания раствора;
4 – трубка для натронной извести; 5 – натронная известь; 6 – вата

Для определения концентрации установленных растворов приготовляют определенный объем раствора с приблизительной нормальностью, а затем по результатам титрования устанавливают точную нормальность.

Пример. Необходимо приготовить 300 см 3 приблизительно 0,2 н раствора Н24 из кислоты плотностью 1,84 г/см 3 при 20 ºС и установить точную нормальность по рабочему раствору NaОН.

При полной нейтрализации серной кислоты грамм-эквивалент ее равен 98,08 : 2 = 49,04 г. Поэтому количество чистой Н24 необходимое для приготовления 0,3 дм 3 приблизительно 0,2 н раствора будет 49,04 • 0,2 • 0,3 = 2,9424 г.

Серная кислота плотностью 1,84 г/см 3 имеет концентрацию 96,0 %. Легко вычислить, в каком количестве этой кислоты содержатся 2,9424 г чистой Н24.

100 г 96%-ной кислоты содержат 96 г Н24

х г 96 %-ной кислоты 2,9424 Н24

х = (100 • 2,9424) / 96 = 3,065,

Таким образом, для приготовления 300 см 3 приблизительно 0,2 н раствора сер­ной кислоты нужно взять 1,67 см 3 концентрированной серной кислоты (плотность 1,84 г/см 3 ).

Действительную нормальность этого раствора устанавливают по исходному веществу (Na2СО3, Na2В4О7 • 10Н2О) или по точному раствору едкого натра пу­тем титрования. Используя уравнение N1V1 = N2V2, вычисляют нормальность растворов по результатам титрования.

Допустим, что нормальность серной кислоты устанавливали по титрованному раствору щелочи. При этом на 10 см 3 0,112 н. раствора NaОН израсходовали в сред­нем 10,08 см 3 кислоты. Тогда

Точность титриметрических определений. Операции титриметрического анализа выполняются с некоторыми, хотя и сравнительно небольшими, ошибками. Считают, что всякое титриметрическое определение включает в се­бя возможную ошибку титра рабочего раствора и возможную ошибку титрова­ния анализируемого вещества. Первая зависит от точности взвешивания стан­дартного вещества и правильности измерения объема раствора. Вторая опреде­ляется точностью титрования, то есть правильностью установления точки эквивалентности с помощью индикатора: если капля рабочего раствора, при­бавляемая к исследуемой жидкости, имеет слишком большой объем, то этим создается вероятность добавки не строго эквивалентного, а большего количест­ва вещества.

Выполняя титриметрические определения, стремятся к тому, чтобы точ­ность их достигала 0,1 %. Естественно, что для этого каждая отдельная опера­ция анализа должна быть выполнена с не меньшей точностью.

Ошибки титриметрического анализа подразделяют на систематические и случайные. Обычно систематические ошибки очень невелики.

Когда исследуемое вещество титруют в тех же условиях, в каких устанавли­вался титр рабочего раствора, ошибки, допущенные при этих операциях, могут оказаться приблизительно одинаковыми, но противоположными по знаку. В та­ком случае систематические ошибки взаимно компенсируют друг друга.

На результат анализа могут оказать влияние и случайные ошибки. Чтобы устранить их, титриметрическое определение повторяют несколько раз и берут среднее из них. Однако, вычисляя средний результат, допускают отклонение не более 0,3 %. Результаты определений, отличающиеся на большую величину, от­брасывают при вычислении среднего арифметического.

Пример. Если в четырех определениях нормальности раствора едкого натра бы­ли получены величины 0,1134; 0,1132; 0,1142; 0,1136, то число 0,1142 отбрасывают; оно отличается от наименьшего числа 0,1134 на 0,7%. Из остальных величин берут среднее арифметическое.

Нельзя удовлетворяться недостаточно близкими результатами титрования и не следует добиваться недостижимой сходимости результатов титрования.

Титрованные растворы должны быть свежими. Титр после хранения следу­ет проверять. Титрованные растворы, на которые действует свет (например, раствор серебра), следует хранить в темных бутылях. Титр растворов марганцевокислого калия, а также веществ, способных изменяться при контакте с возду­хом или стеклом, следует устанавливать не ранее, чем через 3. 4 дня после при­готовления. Титрованные растворы щелочей лучше хранить в бутылях, покры­тых изнутри парафином и защищать их от действия диоксида углерода воздуха хлоркальциевой трубкой с натронной известью. Все бутыли с титрованными растворами должны иметь надпись с указанием вещества, нормальности, по­правки, даты приготовления раствора и проверки титра.

Водные растворы следует готовить только на дистиллированной воде. Нель­зя наливать сразу все нужное количество воды в колбу. Точный объем жидкости можно получить только при температуре, при которой была калибрована колба. Перед использованием раствора следует установить его концентрацию или по­правку. Все растворы следует готовить только в хорошо вымытой посуде. Нель­зя путать пробки от посуды, содержащей растворы разных веществ. Растворы щелочей следует готовить очень концентрированными, отстаивать, фильтро­вать, а затем разбавлять. Растворы, за исключением точных, после приготовле­ния фильтруют.

Источник

Добавить комментарий

Ваш адрес email не будет опубликован. Обязательные поля помечены *